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北京彼奧德電子技術有限公司
    氣體法密度儀測試炭素煅燒焦真比重/密度

    摘要

    大部分企業測定炭素煅燒焦真密度的方法是比重瓶法,該方法比較繁瑣,流程長,不容易掌握,受測試人員和環境條件的影響比較大,不能得到很好的重復性和準確度。美國標準ASTM D2638-91(2002)中是用氦氣密度儀測定真比重/真密度。本文使用TD系列氦氣法真密度儀同樣適用,而且操作簡單,重復性好,準確度高,目前已經有很多炭素行業在使用此方法進行測試。


    概述

    炭素煅燒焦真密度可以說明組成其基本質點的密集成都以及規整化的優劣,是主要的質量指標,也是煅燒處理中的控制指標。


    大部分企業測定炭素煅燒焦真密度的方法是比重瓶法,該方法比較繁瑣,流程長,不容易掌握。實驗中,比重瓶是否干燥,排氣是否充分,溢出溶液過多,以及恒溫溫度和實驗室溫度等都會影響實驗結果,不能得到很好的重復性和準確度。


    氣體法密度儀應用理想氣態方(PV=nRT)和波馬定律(P1V1=P2V2),在恒溫測試艙室內,常用氦氣分子做探針,使氦氣擴散填充(膨脹)至材料顆粒與顆粒間的空隙,顆粒的開孔和坑道中,通過氦氣擴散前后壓力變化(△P)可以獲得試樣的骨架體積V,再由公式“ρ=m/V”算出密度。而波馬定律成立的前提條件就是要在溫度恒定的狀態下,必須使用真正具有全恒溫系統的真密度儀進行測試。真空技術也是獲得準確數值的必要條件,真空處理能處理樣品孔道內微量的水份,和氣路、分析艙內的空氣,實現快速“絕對”凈化,系統“純凈”程度比傳統重放氣置換方法提高幾個等級。


    實驗用具

    ·TD系列氦氣法真密度儀

    ·高純氦氣,純度99.9999%

    ·炭素試樣

    ·分析天平,精度0.0001g

    ·烘箱、陶瓷托盤

    ·干燥器

    ·藥匙


    實驗方法

    將適量粒徑小于75微米的炭素試樣放于陶瓷托盤上,建議過200目實驗篩,在105℃±2℃下處理2h(如果樣品為塊狀,且體積不均勻,建議破碎過篩后再烘干處理)。然后把試樣放在干燥器中冷卻備用。隨機稱取1/2~2/3試樣池的試樣,記錄重量,分別放在TD系列密度儀上測試。


    打開真空泵和高純氦氣,在儀器觸屏操作界面輸入試樣編號、重量,開啟循環測試,點擊開始。當試樣和試樣池部分達到恒定溫度后自動運行,并記錄和顯示每一次測試結果。


    結果與討論

    表1 比重瓶法與氣體法結果比較


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    從表1可見,比重瓶法測試結果普遍比氦氣法結果偏小,這是優于水分子比氦氣分子直徑大得多,且水溶液存在表面張力,不能進入更小的凹坑和孔道、空隙,導致水分子標定的試樣體積要比氦氣標定的試樣體積大,計算的真密度就小。從表中可知,一般不大于0.02g/cm3。


    在使用氣體法密度儀時,僅需要實驗員烘干試樣、取樣、稱量重量;儀器操作過程中,僅需要實驗員輸入試樣編號和試樣干重,啟動即可,要比繁瑣的比重瓶法簡單的多,這也是逐步取代比重瓶的原因。