摘要
壓裂支撐劑的密度是評價增產、增注效果的一個重要參數。密度平均分為體積密度、視密度、絕對密度三個指標。在SY/T5108中絕對密度平均使用氣體法密度儀，并要求精確度應在0.03%以內。本文中以陶粒支撐劑為例，通過TD系列氣體法密度儀驗證了儀器精確度和穩定性。結果表明TD2200密度儀精確度符合要求，并且測試速度比市面上的同類儀器快4-5倍。
概述
壓裂支撐劑是地層壓開裂縫后，用來制成裂縫放置裂縫重新閉合的一種固體顆粒。它的品質直接影響到壓裂裂縫導流能力的大小和有效期的長短，進而影響壓裂增產、增注措施效果。其中陶粒支撐劑的用量占有很大比重。體積密度、視密度、絕對密度是支撐劑的重要特性。絕對密度不包含支撐劑中的孔隙凹坑以及支撐劑之間的孔隙體積，SY/T5108-2014標準中規定了各個參數檢測標準，其中絕對密度測試采用氣體法密度儀。
氣體法密度儀測試是在恒定溫度的前提下，應用理想氣態方（PV=nRT）和波馬定律（P1V1=P2V2），在恒溫測試艙室內，常用氦氣分子做探針，使氦氣擴散填充（膨脹）至材料顆粒與顆粒間的空隙，顆粒的開孔和坑道中，通過氦氣擴散前后壓力變化（△P）可以獲得陶粒的骨架體積V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。
市面上大多數氣體法密度儀，在測試前，需要用氦氣多次反復以充氣和放氣的方式來置換艙室和氣路中的空氣達到“絕對純凈”的目的，這個過程一般至少需要置換99次，每次（充氣和放氣）置換用時約1分鐘，置換時間至少1小時30分鐘。
TD系列氣體密度儀采用真空技術，以恒定及快速的抽氣方式替代反復充氣和放氣，實現系統內部和樣品的快速凈化，測試前系統保持真空環境，系統“純凈”程度比置換方式提高幾個等級。
實驗用具
·TD系列氣體法密度儀
·高純氦氣，純度99.9999%
·陶粒支撐劑（油田研究院）
·分析天平，精度0.0001g
·烘箱、陶瓷托盤
·干燥器
·藥匙
實驗方法
將適量陶粒試樣放于陶瓷托盤上，并在烘箱中200℃，烘干1h。然后把試樣放在干燥器中冷卻備用。隨機稱取1/2～2/3試樣池的試樣，記錄重量，分別放在TD系列氣體法密度儀上測試。
打開真空泵和高純氦氣，在TD2200觸屏操作界面輸入試樣編號、重量，開啟循環測試，點擊開始。當試樣和試樣池部分達到恒定溫度后自動運行，并記錄和顯示每一次測試結果。
表1 陶粒絕對密度測試結果
圖1 陶粒絕對密度分布圖
結果與討論
從表1可知，對陶粒支撐劑7次測定結果的平均值為3.06594 g/cm3，與油田院給出的結果3.06 g/cm3（比重瓶法）一致。相對標準偏差RSD為0.0293%，符合SY/T5108標準中對精確度＜0.03%的要求。
在實驗操作過程中，僅需要實驗員烘干試樣（可根據實際含水率確定是否需要烘干）、取樣、稱量重量；儀器操作過程中，僅需要實驗員輸入試樣編號和試樣干重，啟動即可。整個實驗過程更為簡單。
在TD2200真密度分析每次測試中，從分析艙室恒溫、真空凈化、測試、運算出結果的整個過程僅需在20多分鐘，測試效率比置換法密度儀至少提升4-5倍。
