1.儀器簡介
TIC-600是天瑞儀器精心研發的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀，可用于檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等，不僅擁有廣泛、完善、先進的應用解決能力，同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗，可廣泛應用于環境、食品、化工、農業、礦產、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質的一個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想，煙葉質地柔軟，具有彈性和油潤，膨脹性好，破碎率低；含氯低于0.3%時，煙葉干燥粗糙，易破碎，切絲率低；含氯量在0.6%以上時，質量明顯下降，煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光，難儲存，易發霉，燃燒性差。
煙草中氯含量的測定，一直延用傳統的化學分析方法，如莫爾分析法、比色分析法，但這些方法操作繁瑣，需要多種化學試劑，且靈敏度低，易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法，具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量，效果理想，可推廣應用于煙草行業中氯含量的測定。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（國藥集團化學試劑有限公司）
氯離子標液（1000μg/ml）（國家標準物質中心）
離子色譜儀（TIC-600，江蘇天瑞儀器股份有限公司）
超聲波清洗儀（昆山超聲儀器有限公司）
BS 224S電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司，0.1mg）
SHZ-D型循環水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）
移液槍（德國普蘭德，10-100uL、100-1000uL）
0.22μm微孔濾膜（上海安譜）
溶劑抽濾裝置（津騰實驗設備有限公司）
超純水機（A-10超純水機，美國密理博）
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預處理：
準確稱量煙草樣品 0.5g （精確到0.1mg）至錐形瓶中，加入100ml超純水超聲提取30min；超聲完成后，取部分樣品上清液離心（轉速6000r/min離心15min）。離心完成后，取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾，再經超聲波脫氣10min，并優化儀器工作參數，使儀器穩定性達到最佳，具體工作參數見表1，在儀器最佳工作參數條件下，對水質樣品進行測試。
表1.儀器工作參數
工作參數 | 設定值 |
淋洗液流量/L/min | 1.5 |
色譜柱溫度/℃ | 30 |
檢測器溫度/℃ | 35 |
抑制器電流/mA | 50 |
定量環/μl | 25 |
3.2.3 標液配制
分別移取一定量Cl-標液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. Cl-離子標液濃度
陰離子 | 標液濃度（μg/ml） | |||
Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | |
Cl- | 1 | 2 | 5 | 10 |
圖2. Cl-離子標準曲線圖
3.3實驗數據
3.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理，然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定，根據測試結果計算加標回收率，詳細數據見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數據
陰離子 Cl- | 測試結果/μg/ml | ||||||
煙草1# | 加標0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標0.5μg/ml | 回收率/% | 加標1.0μg/ml | 回收率/% | |
0.825 | 1.028 | 101.5 | 1.315 | 98.0 | 1.850 | 102.5 | |
煙草2# | 加標0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標0.5μg/ml | 回收率/% | 加標1.0μg/ml | 回收率/% | |
1.225 | 1.430 | 102.5 | 1.702 | 95.4 | 2.197 | 97.2 | |
3.4結論
由實驗可知，離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量，準確度高，最小檢出濃度低，方法簡單快捷，完全滿足煙草行業對于煙草中氯含量檢測的需求。
