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鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學性能測試系統

2024/03/12 閱讀：2363

方案摘要

一、背景

1. 單顆粒抗壓強度和材料/極片/電芯性能的關聯

在微觀尺度上，電極由納米級或微米級顆粒組成。因此，電極材料固有的顆粒特性對電池的電化學性能起著決定性的作用。為了獲得具有理想電化學性能的電極材料，人們對顆粒材料的晶體結構、形貌、力學性能和顆粒改性方法進行了廣泛而深入的研究。我們可以通過成分調整、微觀結構優化和表面改性等來改善顆粒材料的電化學性能。

力學性能方面，對電池材料單個顆粒測試抗壓強度，可用于評估材料的耐壓性，指導輥壓工藝。力學強度高的材料，后續的循環穩定性也會較好，如圖1所示。

圖1.鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級材料應用的關聯

一方面，顆粒的抗壓強度高，表明顆粒能承受更高強度的外力，更不易被壓碎；對應到極片壓制過程，可使材料或極片具有更高的壓實密度，可以在單位空間內負載更多的正極或負極材料，有助于提高電池容量密度。

另一方面，顆粒整體的抗壓強度和最終所制成電芯的性能也存在一定的關聯。抗壓強度高的材料，會提升電池的綜合電化學性能。在電芯循環過程中，隨著鋰離子的脫嵌，顆粒的內部應力累積到一定程度，會出現裂紋或破碎，顆粒的力學強度逐步降低，從而縮短電芯的使用壽命^1-3。

例如Parkb¹等人的研究表明，Mg的摻雜可以提高NCM622粒子的硬度，從而改善NCM622正極的循環性能，因此，作者認為顆粒硬度是直接影響NCM622正極長期循環穩定性的關鍵因素；電池正負極材料的機械強度（抗壓性）影響正負極材料的電化學性能。這種關聯為正負極材料的研究提供了新的思路。

此外，我們常常需要通過模擬仿真來優化電極制造工藝參數，比如輥壓工藝，或者預測電池充放電中的微觀結構演變過程。對電極進行精細化結構仿真時，模型需要顆粒材料的詳細性能參數，包括力學性能參數，如彈性模型和斷裂強度等。單顆粒力學性能能夠快速準確獲得這些參數，從而有助于建立更精準的模型。

因此，鋰電材料單顆粒力學性能測試不僅能夠提供關鍵的材料性能參數，還有助于深入理解材料性能與電池性能之間的關系，從而指導電池設計和制造過程，提高電池的性能和壽命。

2. 現有表征方法存在的局限性

現有的一些材料表面微觀力學性能的表征方法，如原子力顯微鏡的力曲線測試、納米壓痕儀的硬度測試等，測試的主要還是薄膜或者涂層基材的力學性能，對于微米層級的電池材料顆粒并不適用，很難反映顆粒自身的抗壓性。其它的一些表征方法，如表1所示，也各自存在一定局限性，無法直觀、定量描述顆粒的抗壓性能。

表1.鋰電顆粒強度表征方法及其局限性

二、鋰電單顆粒力學性能測試系統

1. 產品基本信息

圖2. 元能科技單顆粒力學性能測試系統SPFT2000

基于鋰電材料單顆粒力學性能的重要意義，以及眾多鋰電行業研發人員的對單顆粒表征的急切需求，元能科技推出單顆粒力學性能測試系統SPFT（ Single particle Force properties Tester），如圖2所示。

圖3.單顆粒力學性能測試系統SPFT功能模塊

SPFT由光學顯微鏡、壓力測量系統、位移測量系統、力位移控制系統組成，通過高精度的位移和壓力控制，可采集壓頭加載到單個顆粒上后的應力應變曲線，從曲線的突變點分析顆粒壓潰力。測試過程中，可以借助光學顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態、測試顆粒的尺寸信息等。

2. 產品功能特點

SPFT是專為鋰電材料開發的單顆粒力學性能測試設備，能夠根據鋰電顆粒的特性進行定制化的測試模式的設計，專用性好、基礎功能齊全、性價比高。其中結構設計上大膽創新，采用底部光學系統的方式，這樣在顆粒測試過程中可觀察到壓頭和顆粒的相對位置，人員操作更直接和簡便，減少壓偏、顆粒被壓跑、或者壓到多個顆粒的風險，也可以從底部觀測到顆粒壓潰前后的潰散狀態。SPFT具體的功能特點如圖4所示。

圖4. 單顆粒力學性能測試系統功能特點

3. 測試方法

（1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強度測試方法執行⁴。

（2）樣品測試步驟包含：制樣，定位，模式選擇，測試開始，整個過程僅需幾分鐘。

（3）測試過程、顆粒被壓潰前后圖片，如圖5。

壓潰前

壓潰后

過程動圖

圖5. 單顆粒測試過程形貌

三、應用案例

SPFT提供多種測試模式，測試人員可以根據樣品類型或者不同測試需求選擇相應的測試模式。以下案例采用控制位移測試應力的測試模式（如圖6），即以恒定的位移速率對顆粒下壓，測試顆粒被壓縮過程中顆粒應力的變化。

圖6. 控制位移的測試模式

位移速率單位為μm/s，通常范圍為（0.1~0.5μm/s），位移穩定性控制在±0.01μm以內。當壓頭下壓至位移行程上限或所設置的壓力上限，軟件自動停止測試并保存數據。

1. 三元顆粒A1和A2

兩款三元材料A1和A2由同種前驅體燒結而成，但燒結工藝不同，顆粒粒徑D50均為18μm。我們采用SPFT2000測試兩款材料的不同顆粒，結果如圖7所示。A1的平均壓潰力為31.2mN，A2的平均壓潰力為35.8mN。且A2被壓潰時位移的變化量（壓潰點對應的橫坐標）略大于A1，這說明A2被壓得更深時才壓碎，平均多壓0.8μm。上述結果表明，A2的抗壓性優于A1，改變燒結工藝可以一定程度提升材料硬度。單顆粒力學性能表征方法可以為材料的燒結工藝提供指導。

圖7.A1和A2的應力-應變曲線及壓潰力對比

2. 三元顆粒B1和B2

兩款三元材料B1和B2由不同前驅體燒結而成，顆粒粒徑D50均為9.5μm。我們采用SPFT2000測試兩款材料的單顆粒力學性能，結果如圖8所示。B1的平均壓潰力為4.4mN，B2的平均壓潰力為9mN，B2的壓潰力大于B1。從曲線看，B1被壓潰后，應力下降到零點，而B2壓潰后的力下降到2mN，且B1顆粒被壓潰后，隨著壓頭的繼續下壓，力-位移曲線上存在多段的平臺。這說明B1顆粒可能存在較快過程的結構破碎，材料彈性比B2小，而當一次破碎后，壓頭下壓過程，可能存在部分破碎的顆粒被二次壓碎。

這兩種材料按照相同的工藝組裝為半電池后，45℃循環30圈，B1對應的電池的容量保持率為84%，而B2的容量保持率為94%，B2的循環穩定性更好，這與B2在材料層級的單顆粒硬度更高也有一定的關聯性。

圖8.B1和B2應力-應變曲線及壓潰力對比

四、關于單顆粒力學測試系統SPFT的更多信息說明

1. 測試對象

除了上述案例展示的鋰電三元正極材料，鋰電其它正負極材料，包括正極三元單晶、富鋰材料、負極石墨、硅基、固態電解質等等，均可試驗。需要說明的是，受顆粒形成過程中復雜的外部環境條件作用，部分材料顆粒的內部結構存在較大的差異性。因此，即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒，其抗壓強度也會表現出顯著的變異性。

2. 測試顆粒尺寸

單顆粒粒徑大小：5~50um，圓球狀或圓柱狀的顆粒測試效果更佳。

3. 應用場景

材料企業、電芯企業的材料研發部門、品控部門、高校做材料開發的課題組等，可用于材料設計和優化驗證。

總之，鋰電材料單顆粒的抗壓強度（抗壓潰強度）測試，可用于評估材料的抗壓性，有助于指導研發人員材料優化、工藝設計和電芯研發。

五. 參考文獻

1. Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

2. Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.

3. 張雨生，由曉明，何箐. 8YSZ 團聚粉體壓潰強度及其對PS-PVD 沉積行為的影響研究 [J]. 熱噴涂技術, 2022, 14(3): 46-57.

4. GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強度測試方法》