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鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)

2024/03/12 閱讀：2364

方案摘要

一、背景

1. 單顆粒抗壓強(qiáng)度和材料/極片/電芯性能的關(guān)聯(lián)

在微觀尺度上，電極由納米級(jí)或微米級(jí)顆粒組成。因此，電極材料固有的顆粒特性對(duì)電池的電化學(xué)性能起著決定性的作用。為了獲得具有理想電化學(xué)性能的電極材料，人們對(duì)顆粒材料的晶體結(jié)構(gòu)、形貌、力學(xué)性能和顆粒改性方法進(jìn)行了廣泛而深入的研究。我們可以通過(guò)成分調(diào)整、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和表面改性等來(lái)改善顆粒材料的電化學(xué)性能。

力學(xué)性能方面，對(duì)電池材料單個(gè)顆粒測(cè)試抗壓強(qiáng)度，可用于評(píng)估材料的耐壓性，指導(dǎo)輥壓工藝。力學(xué)強(qiáng)度高的材料，后續(xù)的循環(huán)穩(wěn)定性也會(huì)較好，如圖1所示。

圖1.鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級(jí)材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)

一方面，顆粒的抗壓強(qiáng)度高，表明顆粒能承受更高強(qiáng)度的外力，更不易被壓碎；對(duì)應(yīng)到極片壓制過(guò)程，可使材料或極片具有更高的壓實(shí)密度，可以在單位空間內(nèi)負(fù)載更多的正極或負(fù)極材料，有助于提高電池容量密度。

另一方面，顆粒整體的抗壓強(qiáng)度和最終所制成電芯的性能也存在一定的關(guān)聯(lián)。抗壓強(qiáng)度高的材料，會(huì)提升電池的綜合電化學(xué)性能。在電芯循環(huán)過(guò)程中，隨著鋰離子的脫嵌，顆粒的內(nèi)部應(yīng)力累積到一定程度，會(huì)出現(xiàn)裂紋或破碎，顆粒的力學(xué)強(qiáng)度逐步降低，從而縮短電芯的使用壽命^1-3。

例如Parkb¹等人的研究表明，Mg的摻雜可以提高NCM622粒子的硬度，從而改善NCM622正極的循環(huán)性能，因此，作者認(rèn)為顆粒硬度是直接影響NCM622正極長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素；電池正負(fù)極材料的機(jī)械強(qiáng)度（抗壓性）影響正負(fù)極材料的電化學(xué)性能。這種關(guān)聯(lián)為正負(fù)極材料的研究提供了新的思路。

此外，我們常常需要通過(guò)模擬仿真來(lái)優(yōu)化電極制造工藝參數(shù)，比如輥壓工藝，或者預(yù)測(cè)電池充放電中的微觀結(jié)構(gòu)演變過(guò)程。對(duì)電極進(jìn)行精細(xì)化結(jié)構(gòu)仿真時(shí)，模型需要顆粒材料的詳細(xì)性能參數(shù)，包括力學(xué)性能參數(shù)，如彈性模型和斷裂強(qiáng)度等。單顆粒力學(xué)性能能夠快速準(zhǔn)確獲得這些參數(shù)，從而有助于建立更精準(zhǔn)的模型。

因此，鋰電材料單顆粒力學(xué)性能測(cè)試不僅能夠提供關(guān)鍵的材料性能參數(shù)，還有助于深入理解材料性能與電池性能之間的關(guān)系，從而指導(dǎo)電池設(shè)計(jì)和制造過(guò)程，提高電池的性能和壽命。

2. 現(xiàn)有表征方法存在的局限性

現(xiàn)有的一些材料表面微觀力學(xué)性能的表征方法，如原子力顯微鏡的力曲線測(cè)試、納米壓痕儀的硬度測(cè)試等，測(cè)試的主要還是薄膜或者涂層基材的力學(xué)性能，對(duì)于微米層級(jí)的電池材料顆粒并不適用，很難反映顆粒自身的抗壓性。其它的一些表征方法，如表1所示，也各自存在一定局限性，無(wú)法直觀、定量描述顆粒的抗壓性能。

表1.鋰電顆粒強(qiáng)度表征方法及其局限性

二、鋰電單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)

1. 產(chǎn)品基本信息

圖2. 元能科技單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT2000

基于鋰電材料單顆粒力學(xué)性能的重要意義，以及眾多鋰電行業(yè)研發(fā)人員的對(duì)單顆粒表征的急切需求，元能科技推出單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT（ Single particle Force properties Tester），如圖2所示。

圖3.單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT功能模塊

SPFT由光學(xué)顯微鏡、壓力測(cè)量系統(tǒng)、位移測(cè)量系統(tǒng)、力位移控制系統(tǒng)組成，通過(guò)高精度的位移和壓力控制，可采集壓頭加載到單個(gè)顆粒上后的應(yīng)力應(yīng)變曲線，從曲線的突變點(diǎn)分析顆粒壓潰力。測(cè)試過(guò)程中，可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài)、測(cè)試顆粒的尺寸信息等。

2. 產(chǎn)品功能特點(diǎn)

SPFT是專為鋰電材料開(kāi)發(fā)的單顆粒力學(xué)性能測(cè)試設(shè)備，能夠根據(jù)鋰電顆粒的特性進(jìn)行定制化的測(cè)試模式的設(shè)計(jì)，專用性好、基礎(chǔ)功能齊全、性價(jià)比高。其中結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上大膽創(chuàng)新，采用底部光學(xué)系統(tǒng)的方式，這樣在顆粒測(cè)試過(guò)程中可觀察到壓頭和顆粒的相對(duì)位置，人員操作更直接和簡(jiǎn)便，減少壓偏、顆粒被壓跑、或者壓到多個(gè)顆粒的風(fēng)險(xiǎn)，也可以從底部觀測(cè)到顆粒壓潰前后的潰散狀態(tài)。SPFT具體的功能特點(diǎn)如圖4所示。

圖4. 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)功能特點(diǎn)

3. 測(cè)試方法

（1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法執(zhí)行⁴。

（2）樣品測(cè)試步驟包含：制樣，定位，模式選擇，測(cè)試開(kāi)始，整個(gè)過(guò)程僅需幾分鐘。

（3）測(cè)試過(guò)程、顆粒被壓潰前后圖片，如圖5。

壓潰前

壓潰后

過(guò)程動(dòng)圖

圖5. 單顆粒測(cè)試過(guò)程形貌

三、應(yīng)用案例

SPFT提供多種測(cè)試模式，測(cè)試人員可以根據(jù)樣品類型或者不同測(cè)試需求選擇相應(yīng)的測(cè)試模式。以下案例采用控制位移測(cè)試應(yīng)力的測(cè)試模式（如圖6），即以恒定的位移速率對(duì)顆粒下壓，測(cè)試顆粒被壓縮過(guò)程中顆粒應(yīng)力的變化。

圖6. 控制位移的測(cè)試模式

位移速率單位為μm/s，通常范圍為（0.1~0.5μm/s），位移穩(wěn)定性控制在±0.01μm以內(nèi)。當(dāng)壓頭下壓至位移行程上限或所設(shè)置的壓力上限，軟件自動(dòng)停止測(cè)試并保存數(shù)據(jù)。

1. 三元顆粒A1和A2

兩款三元材料A1和A2由同種前驅(qū)體燒結(jié)而成，但燒結(jié)工藝不同，顆粒粒徑D50均為18μm。我們采用SPFT2000測(cè)試兩款材料的不同顆粒，結(jié)果如圖7所示。A1的平均壓潰力為31.2mN，A2的平均壓潰力為35.8mN。且A2被壓潰時(shí)位移的變化量（壓潰點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)）略大于A1，這說(shuō)明A2被壓得更深時(shí)才壓碎，平均多壓0.8μm。上述結(jié)果表明，A2的抗壓性優(yōu)于A1，改變燒結(jié)工藝可以一定程度提升材料硬度。單顆粒力學(xué)性能表征方法可以為材料的燒結(jié)工藝提供指導(dǎo)。

圖7.A1和A2的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對(duì)比

2. 三元顆粒B1和B2

兩款三元材料B1和B2由不同前驅(qū)體燒結(jié)而成，顆粒粒徑D50均為9.5μm。我們采用SPFT2000測(cè)試兩款材料的單顆粒力學(xué)性能，結(jié)果如圖8所示。B1的平均壓潰力為4.4mN，B2的平均壓潰力為9mN，B2的壓潰力大于B1。從曲線看，B1被壓潰后，應(yīng)力下降到零點(diǎn)，而B(niǎo)2壓潰后的力下降到2mN，且B1顆粒被壓潰后，隨著壓頭的繼續(xù)下壓，力-位移曲線上存在多段的平臺(tái)。這說(shuō)明B1顆粒可能存在較快過(guò)程的結(jié)構(gòu)破碎，材料彈性比B2小，而當(dāng)一次破碎后，壓頭下壓過(guò)程，可能存在部分破碎的顆粒被二次壓碎。

這兩種材料按照相同的工藝組裝為半電池后，45℃循環(huán)30圈，B1對(duì)應(yīng)的電池的容量保持率為84%，而B(niǎo)2的容量保持率為94%，B2的循環(huán)穩(wěn)定性更好，這與B2在材料層級(jí)的單顆粒硬度更高也有一定的關(guān)聯(lián)性。

圖8.B1和B2應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對(duì)比

四、關(guān)于單顆粒力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)SPFT的更多信息說(shuō)明

1. 測(cè)試對(duì)象

除了上述案例展示的鋰電三元正極材料，鋰電其它正負(fù)極材料，包括正極三元單晶、富鋰材料、負(fù)極石墨、硅基、固態(tài)電解質(zhì)等等，均可試驗(yàn)。需要說(shuō)明的是，受顆粒形成過(guò)程中復(fù)雜的外部環(huán)境條件作用，部分材料顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在較大的差異性。因此，即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒，其抗壓強(qiáng)度也會(huì)表現(xiàn)出顯著的變異性。

2. 測(cè)試顆粒尺寸

單顆粒粒徑大小：5~50um，圓球狀或圓柱狀的顆粒測(cè)試效果更佳。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

材料企業(yè)、電芯企業(yè)的材料研發(fā)部門(mén)、品控部門(mén)、高校做材料開(kāi)發(fā)的課題組等，可用于材料設(shè)計(jì)和優(yōu)化驗(yàn)證。

總之，鋰電材料單顆粒的抗壓強(qiáng)度（抗壓潰強(qiáng)度）測(cè)試，可用于評(píng)估材料的抗壓性，有助于指導(dǎo)研發(fā)人員材料優(yōu)化、工藝設(shè)計(jì)和電芯研發(fā)。

五. 參考文獻(xiàn)

1. Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

2. Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.

3. 張雨生，由曉明，何箐. 8YSZ 團(tuán)聚粉體壓潰強(qiáng)度及其對(duì)PS-PVD 沉積行為的影響研究 [J]. 熱噴涂技術(shù), 2022, 14(3): 46-57.

4. GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法》