Biochrom30+ 氨基酸分析儀檢測(cè)氨基酸純品中的雜質(zhì) 針對(duì)異亮氨酸和亮氨酸分析的程序優(yōu)化2025/09/02 閱讀：114
方案摘要
摘要
本次測(cè)定樣品由國(guó)內(nèi)知名藥企提供，目標(biāo)是希望能夠開發(fā)出針對(duì)異亮氨酸（Ile）和亮氨酸（Leu）純品試樣的雜質(zhì)組分及含量快速分析。本品為生產(chǎn)的氨基酸原料中的純品試樣，使用百康全自動(dòng)氨基酸分析儀Biochrom30+進(jìn)行程序優(yōu)化。結(jié)果表明該程序的快速優(yōu)化可以確保Ile+Leu的分離度≥1.7！其余氨基酸分離度≥1.2！為此類用戶的內(nèi)部快速測(cè)定，提供了更節(jié)省各項(xiàng)成本的實(shí)用程序的可能。詳情見附件標(biāo)準(zhǔn)譜圖。
一、樣品前處理 1、所用試劑 1.1 水：去離子水 1.2 Loading Buffer：鈉鹽系統(tǒng)，pH 2.2 1.3 18種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品
2、前處理設(shè)備 1）分析天平:精度為 0.0001g 2）移液槍及槍頭 3）一次性注射器及0.22μm濾膜 4）低范圍pH試紙 3、樣品制備 稱取適量樣品，加水(1.1)或Loading Buffer(1.2)溶解定容至容量瓶。測(cè)定并調(diào)至其pH值于2.2后，用一次性注射器取適量體積的試液，并過(guò)0.22μm的濾膜。移液槍移取1mL試液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶，上機(jī)待測(cè)。 針對(duì)其同一樣品的試樣溶液與雜質(zhì)的濃度差別，可進(jìn)行多倍數(shù)稀釋液或大體積進(jìn)樣量、原液等情況，進(jìn)行多次測(cè)試，得出準(zhǔn)確的雜質(zhì)占比含量。 二、分析方法描述（Biochrom 30+） 氨基酸分析儀分析方法參數(shù)： 1）色譜柱：Biochrom Na型陽(yáng)離子交換樹脂柱，4.6x20cm 2）分離程序：
運(yùn)行時(shí)間：經(jīng)分析時(shí)間+再生時(shí)間 58.4 min 3）反應(yīng)單元溫度：135°C 4）檢測(cè)波長(zhǎng)：570nm、440nm同時(shí)檢測(cè) 附、氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品及樣品中的各個(gè)峰分離度： 圖1. 標(biāo)準(zhǔn)品
圖2. 樣品
