Nicomp納米粒度儀數據說明2023/11/10 閱讀：1334 13MB
方案摘要
方案下載Entegris Nicomp?動態光散射（DLS）系統是一種易于使用的粒度和zeta電位分析儀。本技術文檔顯示了Nicomp的典型結果，并對聲場的數據進行解析說明。
關鍵詞:粒度分析儀；DLS；電位分析儀
1. 簡介：動態光散射
DLS 技術是測量 1 nm 至約 10 μm 懸浮液粒徑的理想方法（取決于顆粒密度）。Nicomp系統的簡化光學圖如圖1所示。
粒子布朗運動產生的光散射導致探測器上的光字計數波動。波動的時間特征用于創建相關函數，由此確定平移擴散系數D。然后使用斯托克斯-愛因斯坦方程計算粒徑R：
圖 1. DLS光學器件
2. 結果解析
窄分布的聚苯乙烯乳膠標準品（PSL）的典型結果如圖2所示。
圖2. Nicomp DLS 結果
這是一個強度加權高斯分布，因此完整的結果可以用兩個數字定義；平均值和均方差。但是DLS1的ISO標準建議應使用平均值和多分散指數PI報告結果。
ISO 22412-2008中使用的命名法在技術上是準確的，但在現實中很少使用。例如，用于強度加權平均直徑的術語是 
。在Nicomp軟件中，這個值是平均直徑。在其他供應商的軟件中，這有時被稱為Z平均值或Zave。因此，要按照 ISO %22412-2008 中的指導報告 Nicomp 結果，要展示的兩個值是平均直徑和方差 （PI）。
下面描述了圖 2 中從左到右、從上到下顯示的所有報告值。
平均直徑 = 強度分布的平均直徑（光強徑） , 還有 Stnd. Dev. = 強度分布的標準偏差, 占總分布的68.2% ± 1 Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean 方差 (PI) = 多分散系數，定義如下
和 Zave。 Coeff. Of Var’n. = 強度分布的變化系數
以內
說明: Qint,i : 粒徑為xi的顆粒的強度加權量。粒徑分布可以得到為直徑，xi和相應的強度加權量的離散集合 {3Qint, i, xi, i = 1...N} “Solid Particle” = Nicomp 軟件在從強度分布轉換為基于體積或數量的分布時，使用兩種折射率模型?！癝olid Particle”模型假設顆粒的折射率RI與分散液體的RI之間存在很大差異。“Vesicle”模型假設RI顆粒/RI液體的比例更接近，并針對脂質體進行了優化。 注意：這些模型不影響強度結果，只影響體積和數量結果。 Run Time = 測量持續時間的長度 Chi Squared = 擬合優度計算 注： 此值還指示應使用高斯還是多模態 Nicomp 結果。如果卡方值低于 2-3，則建議使用高斯結果。對于大于 3 的卡方值，請考慮使用 Nicomp 結果。
AutoB. Adj. = 自動基線調整。當存在一些大顆粒或原始數據嘈雜時，相關函數的基線可能會不穩定。較高的Auto B. Adj 調整值表示數據存在噪聲，可能需要更好的樣品制備。
Ch 1.Data X1000 = 相關函數中通道 # 1 的內容。值越高，表示函數中的統計準確性越高。
Z-Average Diff Coeff= 斯托克斯-愛因斯坦方程中使用的擴散系數 D，用于將擴散系數轉換為粒徑。
3. 分布類型
圖 2 所示的結果是高斯結果;完全由平均值和標準差（或 PI）定義。高斯分布的特征是，總數的 68% 與平均值相差在 1 個標準差范圍內，如圖 3 所示。
對于具有多個峰的樣品，使用獨特的Nicomp計算來解析多峰。較大的卡方值表示簡單的高斯結果不能很好地表示原始數據。獨特的Nicomp分布分析使用的一般數學過程稱為拉普拉斯變換反演（“ILT”）。這種相當復雜的技術也被用于分析其他科學領域的各種問題，與光散射無關。具體的數學過程是高斯（累積量）分析中使用的最小二乘計算的更復雜的版本;它被稱為非負最小二乘（“NNLS”）分析。
如圖4所示的結果具有較高的Chi平方值，這意味著高斯結果與原始數據的最佳擬合，應考慮Nicomp結果。Nicomp結果如圖5所示。
圖4.高Chi平方結果，高斯結果
圖5.Nicomp 結果
DLS 測量的主要結果是強度加權分布。結果可以轉換為數量或體積分布，以便與其他技術進行比較。例如，由于顯微鏡產生數量加權分布，因此數量分布將顯示更接近SEM結果的結果。強度分布將類似于窄對稱分布的體積或數量分布。對于更廣泛的分布，結果將按照從大到小的一般順序出現相當大的差異：強度>體積>數量。樣品的強度、體積和數量結果的比較如圖6-8所示。
圖6. 強度分布結果（光強徑）
圖7. 體積分布結果（體積徑）
圖8. 數量分布結果（數量徑）
數據也可以顯示為低于所選百分比的累積結果，如圖9所示。
注意：最后一個百分比（在本例中為 80%）可由操作員在“控制”菜單中更改。
4. ZETA電位
Nicomp系統還可用于測量樣品的zeta電位。zeta電位是距離顆粒表面一小段距離的電荷，如圖12所示。
圖12 Zeta電位
通過向懸浮液施加電場并測量粒子運動的速度和方向來分析Zeta電位。zeta電位測量的主要結果是電泳遷移率μ然后使用以下公式計算zeta電位：
Nicomp可以通過檢測頻率或相移來測量粒子運動。首選方法是使用相位分析光散射（PALS）技術測量相移。
Nicomp系統的典型zeta電位結果如圖13所示。
圖 13. Zeta 電位結果
此測量值要關注的結果值是平均 Zeta 電位，在本例中為八次測量后的累積值。強烈建議進行多次 zeta 電位測量并使用平均值。
參考資料
[1] ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)
